真空干燥箱是在比较低的温度下才会有明显的干燥速率，而且他的热量被充分利用适用于对热敏感物料和含有溶剂的物料进行干燥处理。我们只需要注意的是在干燥过程中不能加入任何不纯物，由于我们干燥器是属于真空干燥器，所以不存在形体损坏的情况。
需干燥处理的物品放入真空干燥箱内，将箱门关上，并关闭放气阀，开启真空阀，接通真空泵电源开始抽气，使箱内真空度达到-0.1M Pa时，关闭真空阀，再关闭真空泵电源。
把真空干燥箱电源开关拨至"开"处，选择所需的设定温度，箱内温度开始上升，当箱内温度接近设定温度时，加热指示灯忽亮忽熄，反复多次，一般120min以内可进入恒温状态。
当所需工作温度较低时，可采用二次设定方法，如所需温度60℃，可设定50℃，等温度过冲开始回落后，再第二次设定60℃。这样可降低甚至杜绝温度过冲现象，尽快进入恒温状态。 根据不同物品潮湿程度，选择不同的干燥时间，如干燥时间较长，真空度下降，需再次抽气恢复真空度，应先开真空泵电源，再开启真空阀。
干燥结束后应先关闭干燥箱电源，开启放气阀，解除箱内真空状态，再打开箱门取出物品。解除真空后，如密封圈与玻璃门吸紧变形不易立即打开箱门，经过一段时间后，等密封圈恢复原形后，才能方便开启箱门。
